我國是世界主要生產玩具出口國之一,而出口玩具的質量和安全衛(wèi)生直接涉及到人身健康問題,尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康,因此強制玩具中有害重金屬元素的檢驗尤為重要。目前,人們對玩具的分析方法進行了廣泛的研究,而用ICP對玩具中有害重金屬元素進行分析測試是應用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時進行測定,故分析速度快,同時檢出限較低,線性范圍較寬,這對玩具日常檢驗的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實際意義。總體的測試方法可分為兩種,參照歐盟標準和加拿大標準測試的結果數(shù)據(jù)會有明顯的差異性,因此對比兩種測試方法的結果顯得尤為重要。
二、實驗部分
2.1 儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀;
樣品提升量:2.0mL/min;
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz;
同心圓霧化器;
雙筒型霧室
2.2 工作條件
(1)高頻功率:900W。
(2)等離子氣流量:12L/min。
(3)輔助氣流量:0.6L/min。
(4)載氣流量:0.7L/min。
(5)積分時間:0.5s。
2.3 試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純;
超純水:電阻率達到18.25MΩ.cm;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標準溶液,濃度為1000ug/mL ;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標準溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4 樣品處理
總量測試:準確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL,,4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱,后裝入微波消解儀中微波反應,待程序完成,消解罐溫度完全冷至室溫后開罐,過濾定容至50ml容量瓶中,待測。同時做樣品空白實驗。
歐盟標準可溶性測試:準確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調節(jié)pH達到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標準可溶性測試:稱取準確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
進樣系統(tǒng):
炬管:一體式。根據(jù)中心通道大小有多種型號可選
霧化器:高效進口霧化器,多型號可選,高鹽、耐HF等
霧化室:雙筒型霧化室,可以選配旋流式霧化室
總氬氣消耗量:氬氣總消耗量小于14L/min
蠕動泵轉速可根據(jù)需求流量設置調節(jié)(即根據(jù)進樣速度設定,直觀,準確)
4、射頻發(fā)生器和等離子體:
類型:固態(tài)射頻發(fā)生器,水冷,自動調諧,帶有過載、過溫各種安全保護。
輸出功率:800W~1600W,連續(xù)可調,調節(jié)精度為2W
等離子氣、輔氣、載氣開啟與流量為軟件控制,點火、滅火也均由軟件控制。
5、光學系統(tǒng):
光學穩(wěn)定性:與進樣系統(tǒng)設計在一個平臺上,整個光學系統(tǒng)具有防震措施,一般的地面震動不影響其分析性能。同時儀器穩(wěn)定腳墊再增加一套防震保護,起到二次防震的目的。
溫度穩(wěn)定性:±0.1℃。
小步距為0.0004nm
ICP2060T電感耦合等離子體光譜儀產品精密度優(yōu)于國家檢定規(guī)程A級標準,且穩(wěn)定性優(yōu)于國家檢定規(guī)程A級標準的ICP2060T電感耦合等離子體光譜儀2060T??蓽y元素70多種分析速度快,一分鐘可測5-8個元素。分辨率 :在Mn257.610nm處,峰半高寬為≤0.008nm(3600線光柵);≤0.015 nm(2400線光柵)。
全自動化設計
自動化程度高,整臺儀器除了電源開關,儀器所有功能都是通過計算機控制,可靠、安全、方便。
性能優(yōu)異的增強有機進樣系統(tǒng)
天瑞特有的增強有機進樣系統(tǒng),完美支持油品直接進樣測量,可針對不同種類的樣品智能精密調節(jié)氧氣流量,完全消除積碳影響,高效、穩(wěn)定,滿足不同客戶的需求。
譜線靈活性:可對分析元素的譜線進行定性、半定量和定量分析。擁有幾千條譜線,可以根據(jù)需要與愛好選擇適當?shù)淖V線,避開可能存在的干擾,為您提供更多的選擇,更合理的推薦,讓測試變得更加專業(yè)與準確。
高頻發(fā)生器,自動調諧,提供具有中英文操作界面的軟件;專用自動溫控循環(huán)冷卻水系統(tǒng);高靈敏度進樣系統(tǒng)(高效進口霧化器加雙筒型霧化室)。
所有元素滿足國標A級標準,部分元素如Ba檢出限遠低于國家A級標準
多元素同時分析,客戶可以自由選擇元素數(shù)量與安排測量順序
檢出限低,可達到ppb量級
線性動態(tài)范圍寬,高達6個數(shù)量級,高低含量可以同時測量
分析成本低,一瓶氬氣可以用10-12小時
氬氣消耗量低
氬氣總消耗量小于14L/min.
波長范圍寬
選擇3600條刻線光柵,波長范圍可達190nm-500nm
選擇2400條刻線光柵,波長范圍可達190nm-800nm
光柵刻線
光柵:2400刻線
光柵:3600刻線
光柵:4320刻線
波長
范圍
190nm-800nm
190nm-500nm
190nm-420nm
示值誤差
±0.03nm
±0.03nm
±0.03nm
重復性
≦0.005nm
≦0.005nm
≦0.005nm
較小光譜帶寬
Mn 257.610nm
半高寬≦0.030nm
Mn 257.610nm
半高寬≦0.015nm
Mn 257.610nm
半高寬≦0.007nm
檢出限/(μg/L)
Zn(213.856nm)≦ 0.003
Ni(231.604nm)≦ 0.010
Mn(257.610nm)≦ 0.002
Cr(267.716nm)≦ 0.007
Cu(324.754nm)≦ 0.007
Ba(455.403nm)≦ 0.001
Zn(213.856nm)≦ 0.003
Ni(231.604nm)≦ 0.010
Mn(257.610nm)≦ 0.002
Cr(267.716nm)≦ 0.007
Cu(324.754nm)≦ 0.007
Ba(455.403nm)≦ 0.001
Zn(213.856nm)≦ 0.003
Ni(231.604nm)≦ 0.010
Mn(257.610nm)≦ 0.002
Cr(267.716nm)≦ 0.007
Cu(324.754nm)≦ 0.007
重復性
3號溶液 RSD≤1.5
3號溶液 RSD≤1.5()
3號溶液 RSD≤1.5())
穩(wěn)定性
3號溶液 RSD≤2
3號溶液 RSD≤2
3號溶液 RSD≤2
氣體流量自動控制
進樣系統(tǒng)中,載氣、等離子氣、輔氣、助燃氣全部采用先進的質量流量控制器(MFC)來控制,具有流量連續(xù)可調、流量穩(wěn)定等優(yōu)點,確保了進樣系統(tǒng)的穩(wěn)定,為光源的穩(wěn)定提供了堅強的**。
蠕動泵
四通道全自動設計,轉速可根據(jù)流量需求調節(jié)設置,確保進樣系統(tǒng)穩(wěn)定。
穩(wěn)定先進的全固態(tài)射頻電源
儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源,具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護功能等諸多優(yōu)點,進一步提高了儀器的穩(wěn)定性與安全性。
快速準確的全自動匹配功能
負載終端采用天瑞儀器自主研發(fā)的全自動匹配技術,具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點,適合油品等復雜基體直接進樣;確保了輸出功率較大限度的加到了負載上面,提高電源的使用效率,從而提高儀器的穩(wěn)定性,并使得整個點火過程方便簡單。
性能穩(wěn)定的光學系統(tǒng)
光路系統(tǒng)精密恒溫,溫度穩(wěn)定性±0.1°C;分光室采用二重防震設計,大幅提高了儀器的穩(wěn)定性。
人性化的設計,使得檢測變得輕松、愜意
一鍵點火
配合天瑞的固態(tài)電源與自動匹配技術,ICP2060T完美的實現(xiàn)了一鍵點火功能。用戶只需點擊點火按鈕,儀器自動進行氣體吹掃、氣體流量檢查、點火、匹配等諸多動作,并將信息實時傳遞給客戶,讓客戶省心省事。
軟件擁有自主知識產權,功能強大,操作人性化
ICP2060T 軟件功能強大,具有中英文自動切換功能,可進行定性、定量分析;有數(shù)據(jù)再處理功能;自動計算元素含量,自動生成測試報告;具有數(shù)據(jù)篩選功能,剔除不想要的數(shù)據(jù);數(shù)據(jù)庫管理完善,可以自由保存與刪除。
測試完畢后可以生成檢測報告,檢測報告內容可以根據(jù)用戶需求選擇,包括方法名稱、儀器型號、元素、波長、強度、含量、相對標準偏差、單位、檢測員、備注、校正人等,同時分析結果可以保存為pdf、word、excel等文件,方便用戶分析。
軟件界面設計人性化,簡單明了,大大提高了分析效率。軟件主界面集成軟件的主要功能,包括控制等離子點火和滅火、儀器狀態(tài)、分析參數(shù)、分析譜線、波長譜圖顯示、曲線擬合、數(shù)據(jù)處理、歷史譜圖、歷史數(shù)據(jù)、用戶管理等諸多功能。
工作環(huán)境
儲存運輸溫度:15℃-25℃
儲存運輸相對濕度:≤70
電源適應能力:220±10v 50-60Hz
工作濕度:≤70
工作溫度:15℃-30℃
配置:
1、ICP2060T通信網(wǎng)線
2、氣管
3、交流參數(shù)穩(wěn)壓器
4、氣體減壓閥
5、ICP2060T電源線
6、自動溫控冷卻循環(huán)水箱
7、接地銅板
8、水管
9、接地銅帶
10、炬管
11、進口霧化器
12、增強有機進樣系統(tǒng)
售后服務:
1,首次安裝調試完成后,廠方提供免費上門培訓,參加培訓人數(shù)不限;保修期內,可為用戶的運維人員提供不定期的免費培訓,差旅費用由用戶自行承擔。培訓內容為儀器分析原理、結構、操作、維護保養(yǎng)、簡單維修、軟件使用、進行方法建立、樣品測試等;
2,技術服務的響應期限:提供較有效的技術服務,在接到用戶故障信息后, 4 小時內響應, 24 - 72 小時內趕到現(xiàn)場。
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